氣相色譜（GC）是一種高效的物理分離技術(shù)，其原理基于不同物質(zhì)在載氣流動(dòng)的色譜柱中分離。氣相色譜的優(yōu)勢(shì)使得它被頻繁使用在質(zhì)量研究中，成為現(xiàn)代藥物分析中不可或缺的重要技術(shù)：

● 高分辨率: 能夠精確地將復(fù)雜混合物中的各種化合物分離成單一組分。

● 超高靈敏度: 可檢測(cè)樣品中極微量的目標(biāo)化合物，為痕量分析提供了有力工具。

● 快速分析: 通常只需幾分鐘到幾十分鐘即可完成檢測(cè)，大大提高了分析效率。

● 高通量: 適用于批量樣品處理，能在短時(shí)間內(nèi)分析大量樣品，滿足研發(fā)的高效需求。

云講堂邀請(qǐng)美迪西工藝部賀亞蒙，為大家呈現(xiàn)氣相色譜在藥物分析領(lǐng)域的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)和強(qiáng)大能力。并圍繞大家在試驗(yàn)中的困惑，為您解答應(yīng)對(duì)技巧。

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01 老化的程序怎么樣合適？

賀亞蒙：當(dāng)色譜柱老化時(shí)，推薦以下操作：首先，在低溫條件下（例如40°C），用載氣吹掃色譜柱15分鐘，以去除殘留的氧氣。然后，以每分鐘5到10°C的升溫速率逐步升溫至色譜柱能耐受的溫度，該溫度比色譜柱的最高使用溫度低20°C。在達(dá)到目標(biāo)溫度后，保持30至40分鐘以確保色譜柱的穩(wěn)定性。建議重復(fù)此過程兩到三次，以有效延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。

02 基線監(jiān)測(cè)的時(shí)候經(jīng)常有小毛刺一般會(huì)是怎么回事啊？

賀亞蒙：首先需確認(rèn)毛刺的方向：是正方向、負(fù)方向還是兩者均有？若出現(xiàn)雙向毛刺，可能與電氣環(huán)境有關(guān)。若僅單向存在，可能源自氣路、色譜柱或檢測(cè)器中微量固體顆粒，都需要一步步排查。

03 檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)原來可以分開的峰，突然達(dá)不到分離了，請(qǐng)問這個(gè)時(shí)候怎么老化色譜柱？

賀亞蒙：首先需確認(rèn)您使用的色譜柱是否具備良好的分離效果。如果您之前能夠成功分離的色譜峰現(xiàn)在無法分開，需要先確認(rèn)該色譜柱是不是柱效較好的色譜柱。如果是的話，可能是該色譜柱出現(xiàn)了問題。建議截取柱頭的一部分，然后使用老化程序?qū)ζ溥M(jìn)行處理。

04 載氣應(yīng)該如何選擇?

賀亞蒙：載氣要求具備良好的化學(xué)穩(wěn)定性和高純度。常用的載氣包括氫氣、氦氣、氬氣和氮?dú)狻錃饩哂邢鄬?duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn)，是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中必用的燃?xì)?，但氫氣易燃、易爆，使用時(shí)要特別注意安全。

氦氣相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。氬氣相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小，但由于成本高，因而應(yīng)用較少。氮?dú)庀鄬?duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜，氫火焰離子化檢測(cè)器常用氮?dú)庾鳛檩d氣。

05 TCD檢測(cè)器測(cè)水分的時(shí)候稀釋劑會(huì)不會(huì)引入水分，如何避免？

賀亞蒙：稀釋劑會(huì)引入水分，影響檢測(cè)結(jié)果?？梢允褂脽o水的稀釋劑或使用分子篩對(duì)稀釋劑除水。

06 氣相色譜柱選擇時(shí)，色譜柱的內(nèi)徑怎么選擇？

賀亞蒙：1. 如果需要較高的柱效，可使用0.18-0.25 mm內(nèi)徑的色譜柱。0.18 mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。直徑較小的色譜柱容量最小，并需要最高的柱頭壓。

2. 如果需要較大的樣品容量，可使用0.32 mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25 mm內(nèi)徑的色譜柱相比，這種色譜柱通常對(duì)不分流進(jìn)樣或大體積(>2 μl)進(jìn)樣時(shí)較早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。

3. 只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器，且要求柱效較高時(shí)，才使用 0.45 mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，例如吹掃捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣應(yīng)用。

4. 只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí)，才使用 0.53 mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件，例如吹掃捕集、頂空進(jìn)樣器。0.53 mm內(nèi)徑的色譜柱在恒定的膜厚情況下具有最高的樣品容量。

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